SPECTRO – Der Leistungsmaßstab für ICP-OES- / ICP-AES-Spektrometer

ICP-OES (Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung) ist eine Technik, bei der die Elementzusammensetzung, von in der Regel flüssigen Proben, mit Hilfe eines Argon-Plasmas und eines Spektrometers bestimmt werden kann. Hierfür wir die Probe in ein Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Auch feste Proben können durch Verdampfung mittels Laserablation oder elektrothermischer Verdampfung (ETV) direkt analysiert werden. Durch die hohen Temperaturen im Plasma wird die Probe verdampft, Moleküle dissoziieren zu Atomen, Atome werden teilweise ionisiert und Atome und Ionen zur Emission von Strahlung angeregt.

Für die praktische Analyse mit ICP-OES müssen mehrere wesentliche Komponenten vorhanden sein:
  

• Ein Probeneintragssystem, um die Probe in eine für das Plasma geeignete Form zu überführen
• Eine Energiequelle zur Generierung des Plasmas, Verdampfung, Dissoziation bzw. Anregung der Atome und Ionen zur Emission von Strahlung
• Eine hochauflösende Optik zur Zerlegung der emittierten Strahlung in spezifische Wellenlängen, charakteristisch für die jeweiligen Elemente
• Ein Detektionssystem zur Messung der Lichtemissionsintensität
• Elektronik zur Verarbeitung der Detektorsignale und zur Steuerung der Funktionen des Spektrometers
• Ein Computer mit Software zur Auswertung der Daten, Anzeige von Emissionsspektren und Berechnung der Konzentrationswerte

  
ICP-OES-Geräte

Induktiv gekoppelte Plasma-OES-Spektrometer, auch bekannt als ICP-AES, sind zu einem unverzichtbaren Werkzeug für die chemische Elementanalyse geworden. Je nach Anwendungen unterscheiden sich die Geräte in ihrer Leistungsfähigkeit.

	SPECTRO ARCOS ICP-OES Heute ist das SPECTRO ARCOS, ein ICP-Gerät mit einzigartigem optischen System, möglicherweise das leistungsstärkste, flexibelste und schnellste ICP-Spektrometer der Welt.
	SPECTROGREEN ICP-OES Das SPECTROGREEN ICP-OES-Spektrometer mit neuer, revolutionärer „Dual Side On Interface (DSOI)“ Technologie bietet eine doppelt so hohe Nachweisempfindlichkeit wie herkömmliche Radialsysteme und hat weder die Nachteile, Komplexität noch Kosten vertikaler Dual-View-Geräte.
	SPECTRO GENESIS ICP-OES Für viele Umwelt-, Industrie- und Forschungslabore ist das SPECTRO GENESIS das kosteneffiziente Gerät der Wahl – für die einfache Analyse von Abwässern, petrochemischen- und chemischen Proben und vielem mehr.

Hauptanwendungen der ICP-OES

ICP-OES wird in vielen Bereichen eingesetzt, u. a. für analytische Dienstleistungen bei der Umweltüberwachung, Forschung und Entwicklung, Qualitätskontrolle (QC) und Qualitätssicherung (QA), wobei der Hauptmarkt die analytischen Dienstleistungen und QC/QA für die Produktionskontrolle von Zwischen- und Endprodukten sind. Die Anwendungen variieren je nach Konstruktion und Leistung des Geräts. Die Hauptanwendung ist die Umweltüberwachung (Wasser, Böden, Schlämme, Staub), um das Vorhandensein und den Gehalt von Elementen und die Auswirkungen auf Mensch und Umwelt zu bewerten. Zu den wichtigsten Anwendungen im Bereich QA/QC gehören Chemie-, Petrochemie-, Bergbau-, Metallurgie- und der Maschinenbau. Hier wird die ICP-OES eingesetzt, um die Qualität von Rohstoffen, Zwischen- und Endprodukten sicherzustellen. In der Petrochemie wird ICP-OES bei der Erdölraffination und der Produktion von Schmierstoffen und bei der Analyse von Abriebmetallen in Öl eingesetzt, was eine vorbeugende Wartung von ölgeschmierten Maschinen ermöglicht.

Analyse von Umweltproben und Proben aus dem Agrarsektor

Die ICP-OES wird aufgrund ihrer Empfindlichkeit und Multielementfähigkeit häufig für die Analyse von Umwelt-, Agrar-, Boden- und Sedimentproben eingesetzt. Als Referenzmethode für die Umweltanalytik eignet sich die ICP-OES für eine Vielzahl von Anwendungen, darunter Trink-, Grund-, Meer- und, Flusswasser, Böden, Schlämme, Asche und Staub. Hierbei müssen Hauptelemente im mg/L- bis %-Bereich analysiert und Spurengehalte von Schwermetallen im µg/l-Bereich nachgewiesen werden. Die Methode eignet sich auch für schwierige Matrices wie Meerwasser, Abwasser, Böden und Schlämme, die eine hohe Toleranz gegenüber gelösten Feststoffen erfordern. Bei der Analyse von Böden und Sedimenten bestimmt die ICP-OES den Kontaminationsgrad für Umweltbewertungen, landwirtschaftliche Nutzung und Sanierungsprojekte. In der Landwirtschaft wird die Bodenzusammensetzung bewertet, Anforderungen an die Düngung bestimmt und damit die Pflanzenqualität und der Ertrag verbessert. Schließlich werden mit der ICP-OES Lebensmittelendprodukte untersucht, um Qualität und Sicherheit zu gewährleisten.

ICP-OES in der Geologie und im Bergbau

ICP-OES ist ein vielseitiges Werkzeug für die Analyse geologischer Proben, von der Prospektion über den Bergbau bis zur Raffination. In Bergbauprozessen spielt es eine entscheidende Rolle bei der Elementanalyse des Rohmaterials beispielweise zur Bestimmung der Reinheit von Mangan-, Nickel- und Edelmetallerze, zur Steuerung des Raffinationsprozesses sowie der Qualitätskontrolle des Endprodukts. Angesichts der Erschöpfung traditioneller Ressourcen wird die ICP-OES auch bei der Rückgewinnung wertvoller Metalle aus z. B. Elektronikschrott eingesetzt.

Bei diesen Recyclingbemühungen bestimmt die ICP-OES die Zusammensetzung von Schrott und bewertet den Reinheitsgrad der raffinierten Metalle. Die Technologie ist auch für die Analyse von Seltenen Erden entscheidend, die für Wirtschaft, Forschung und Entwicklung immer wichtiger werden. Eine genaue Analyse dieser Elemente gewährleistet ihren effizienten Einsatz in verschiedenen Anwendungen, von Alltags- bis hin zu Spitzentechnologieprodukten.

Analyse von Erdöl und Petrochemie-Produkten

In der Erdölindustrie spielt die ICP-OES eine entscheidende Rolle bei der Elementanalyse. Sie wird zur Überwachung der Produktion von Kraftstoffen, Ölen und Additiven eingesetzt, um die Qualität und die Einhaltung von Normen sicherzustellen. Darüber hinaus analysiert die ICP-OES den Gehalt an Abriebmetallen und den Verbrauch von Additiven in gebrauchten Schmierölen. Diese Informationen sind für die Bewertung des Zustandes von Maschinen wie Turbinen zur Energieerzeugung und Motoren von Frachtschiffen und anderen großen Fahrzeugen unerlässlich, um einem vorzeitigen Ausfall vorzubeugen.
ICP-OES in der chemischen Industrie

ICP-OES ist ein fester Bestandteil für die Elementanalytik in der chemischen Industrie, insbesondere in der Qualitätskontrolle und der Prozessüberwachung. Aufgrund der Multielementfähigkeit und einem von µg/L bis Prozent reichenden Dynamikbereich ist die Technik ideal für die Bewertung von Rohstoffen, Zwischen- und Endprodukten. Zu den Anwendungen gehören die Analyse von Düngemittel (P und K), Batterien (Pb-, Mn-, Co-, Ni- und Li) und Rohstoffe. Bei anspruchsvollen Anwendungen wie der Chlor-Alkali-Elektrolyse werden mit ICP-OES Solen mit bis zu 30% NaCl-Gehalt analysiert, wobei die Toleranz für hohe Matrixgehalte bei gleichzeitig hoher Nachweisempfindlichkeit für die Analyse von Spurenelementen von Vorteil ist. ICP-OES ist in der Pharmazie für die Analyse von Spurenelementen in Arzneimitteln und Rohstoffen, für die Einhaltung gesetzlicher Vorschriften unverzichtbar. In der Lebensmittel- und Getränkeindustrie werden Schwermetall- und Nährstoffelemente nachgewiesen und quantifiziert, was für die Lebensmittelsicherheit und die Qualität entscheidend ist.

1. Was ist ICP-OES?

Die optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES) mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung ist ein Analyseverfahren, das zur Bestimmung der Elementzusammensetzung von Proben eingesetzt wird. Dazu wird in einem Hochtemperatur-Argonplasma die zerstäubte Probe verdampft und in ihre atomaren Bestandteile zerlegt. Atome und Ionen, die sich ebenfalls in dem heißen Plasma bilden, werden zur Emission elementspezifischer Strahlung mit charakteristischen Wellenlängen angeregt. Das emittierte Licht wird von einem Spektrometer in die spektralen Bestandteile zerlegt und analysiert und so der Gehalt der Elemente in der Probe quantifiziert. Die ICP-OES wird wegen ihrer hohen Matrixkompatibilität und ihrer Fähigkeit, Spuren-, Neben- und Hauptelemente zu bestimmen, und ihrer großen Anwendungsbreite in der Umwelt-, Pharma- und Industrieanalytik geschätzt.

2. Wie analysiert man ICP-OES-Daten und was sagen sie aus?

Bei der ICP-OES-Datenanalyse werden die im Plasma erzeugten Lichtspektren interpretiert, um die Elementzusammensetzung einer Probe zu bestimmen. Nach der Spektrenerfassung und der Extraktion der Lichtintensität für gewählte Wellenlängen aus dem Emissionsspektrum werden die Daten anhand von Kalibrierkurven, die aus Standardlösungen mit bekannten Konzentrationen erstellt wurden, weiterverarbeitet. Dabei werden aus den Peak-Maximum Intensitäten der gewählten elementspezifischen Wellenlängen über die Auswertefunktionen der Kalibrierungen die Elementkonzentrationen berechnet. Die Bestimmung der Elementzusammensetzung der Probe ist ein wichtiger Parameter bei Anwendungen wie der Umweltüberwachung und der Qualitätskontrolle in der Industrie.

3. Was sind die Stärken und Grenzen der ICP-OES?

Die Stärken der ICP-OES sind die Multielementfähigkeit mit hoher Matrixkompatibilität und Nachweisempfindlichkeit, ausgezeichnete Kurz- und Langzeitstabilität sowie der große Dynamikbereich. Damit ist eine schnelle und präzise Bestimmung von Elementen vom Spurenbereich bis hin zu hohen Konzentrationen möglich und die Methode auch für hohen Probendurchsatz geeignet. An Grenzen stößt die ICP-OES, wenn für bestimmte toxische Schwermetalle sub-ppb-Gehalte bestimmt werden müssen. Für diese Aufgabe, die sich in der Umweltkontrolle, bei der Analyse bestimmter Lebensmittel und für Arzneimittel stellt, wird heute eher die ICP-MS-Technik verwendet. Diese Methode ist jedoch komplementär. Die ICP-OES bleibt für diese Anwendungen aufgrund ihrer geringeren Kosten und ihrer einfachen Anwendung weiterhin unverzichtbar.

4. Welche ICP-OES-Plasmabeobachtungstechnik ist die beste?

„Die“ beste Betrachtungsstechnik gibt es eigentlich nicht. Vielmehr gibt es spezifische Techniken für spezifische analytische Aufgaben. Eine Doppelplasmabetrachtung wie mit dem „Twin Interface“ ist das ideale System, wenn neben der Spurenelementanalyse auch die genaue Bestimmung von Elementen der Gruppen 1 und 2 in einer variierenden Matrix derselben Elemente erforderlich ist. Wenn dies nicht der Fall ist, sondern die Aufgabe darin besteht, Spuren von Metallen zu bestimmen, erfüllt ein dediziertes axiales System die Aufgabe am besten. Wenn es jedoch um hohe Präzision, hohe Salztoleranz und organische Anwendungen geht, ist ein radiales Interface und eine vertikale Plasmafackelausrichtung die bessere Wahl als Systeme mit horizontaler Fackelausrichtung.

MultiView schließt die Lücke, in der für verschiedene analytische Aufgaben eine spezielle Plasmabetrachtungstechnik bevorzugt wird. Es bietet alle Vorteile beider Techniken, ohne die Nachteile eines klassischen Dual-View-Systems, und damit optimale analytische Leistung.

Die DSOI-Technologie ist eine leistungsstarke Technik, die die einfache radiale Plasmabetrachtung mittlerweile weitgehend ersetzt hat. Sie bietet eine deutliche Steigerung der Nachweisempfindlichkeit und bessere Nachweisgrenzen für Umwelt- und Industrieanwendungen. Die Technik bietet eine extrem hohe Matrixkompatibilität und eine vergleichbare analytische Leistung wie Dual-View-Systeme mit vertikaler Plasmafackel. Selbst im Vergleich zur axialen Plasmabeobachtung mit direktem Lichtweg beträgt der Empfindlichkeitsunterschied nur Faktor zwei. Die klassischen Vorteile der radialen Betrachtungstechnik wie die Freiheit von Matrixinterferenzen, hohe Linearität und Stabilität sind zusätzliche Vorteile.

5. Welche optischen Designs werden bei der ICP-OES verwendet?

Heutige ICP-OES gibt es in drei optischen Designs.

Czerney-Turner-Monochromatoren sind heute eher eine Nischentechnologie, da Polychromatorsysteme mit Halbleiterdetektoren eine ähnliche Flexibilität bei erheblich höherer Geschwindigkeit bieten. Wenn jedoch eine hohe optische Auflösung bei Wellenlängen über 400 nm erforderlich ist, haben Czerney-Turner-Systeme bei entsprechendem Design Vorteile, auch wenn sie langsam sind und die Bestimmung von Konzentrationen im Spurenbereich oft Probleme bereitet.

ICP-OES mit Echelle-Polychromatoren werden am häufigsten für Standardanwendungen verwendet, da sie im 200-nm-Bereich, in dem die meisten toxischen Schwermetalle ihre Hauptemissionslinie haben, eine gute Leistung bieten. Schwerere oder linienreichere Matrizes sind jedoch problematischer. Ein höheres Streulichtniveau, Ordnungsüberschneidungen und eine allgemein geringere Auflösung im Wellenlängenbereich über 250 nm machen die analytische Arbeit zumindest schwierig.

ORCA-Paschen-Runge-Systeme bieten im Gegensatz dazu eine hervorragende Leistung im UV/VUV sowie eine hohe Auflösung über einen breiten Spektralbereich. Abgesehen von der Größe haben ORCA-Systeme nur wenige Nachteile. Die Technologie eignet sich besonders gut für anspruchsvolle Arbeiten, schwerere oder linienreiche Matrices und ist daher eine gute Wahl, wenn höchste Leistung gefragt ist.

6. Welchen Wellenlängenbereich sollte ein ICP-OES haben?

Mit der ICP-OES lassen sich für die meisten der mehr als 75 analysierbaren Elemente Nachweisgrenzen im ppb-Bereich erreichen. Während die Mehrheit der Elemente ihre primären Emissionslinien im Wellenlängenbereich von 160 bis 400 nm haben, benötigen Alkalimetalle den sichtbaren Spektralbereich bis 800 nm. Bestimmte Metalle, Nichtmetalle und die Halogene benötigen den Zugang zum UV- und Vakuum-UV-Bereich von 130 bis 160 nm. Darüber hinaus haben 20 % aller Elemente ihre empfindlichste Emissionslinie im Bereich unter 190 nm. Und auch die Störungsfreiheit ist ein Vorteil des Zugangs zum UV- und VUV-Bereich. Wenn also Leistung gefragt ist, ist der UV- und VUV-Spektralbereich wichtig.

7. Was ist der Unterschied zwischen einem ICP-OES-Generator mit 27,12 und 40,68 MHz?

Gemäß der Definition der Internationalen Fernmeldeunion (ITU-R) ist der tolerierte Frequenzbereich bei 27 MHz viel größer als bei 40 MHz. Da die Probe Teil des Schwingkreises ist, ändert sich je nach Probenlast die Resonanzfrequenz. Wenn eine Änderung nicht mehr möglich ist, weil sie die obere oder untere Grenze erreicht, arbeitet der Schwingkreis außerhalb seiner Resonanzfrequenz. Dies bedeutet, dass die Leistung weniger effizient in das Plasma übertragen wird. Um das Plasma zu erhalten, muss dies durch eine Regelung der Leistung kompensiert werden. Es gibt jedoch eine Grenzen bis zu der dies möglich ist. Wird die überschritten, stoppt das Plasma. Aufgrund der größeren Bandbreite ist dies bei einem freilaufenden System, das mit 27 MHz arbeitet, weniger wahrscheinlich. Es passt sich viel besser an extreme Belastungen an.

Dies wird heute durch den Einsatz modernster Halbleitertechnologie mit einem 27-MHz-System freilaufenden Typs erreicht. LDMOS-Hochleistungstransistoren sind für diese Aufgabe perfekt geeignet. LDMOS-Generatoren sind extrem agil, benötigen kein mechanisches Anpassnetzwerk und haben die gleichen Eigenschaften wie ein freilaufende Röhrensysteme. Sie sind daher wesentlich leistungsfähiger und robuster, bieten die Leistungsreserve auch für extreme Plasmalasten, während des freilaufende Design bei 27 MHz garantiert, dass die Leistung unabhängig von der Last effektiv in das Plasma übertragen wird.